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溶劑的純度測定
文章來源:新藍景國際化學在線      發布日期:2012/10/19 16:50:40      瀏覽次數:

  在使用溶劑時,如果將市售品直接當作純品來使用是不妥的,因為其純度無論如何達不到純品要求。所謂純物質是指由IOO%的相同分子所組成的物質。純度雖然能夠表示物質純凈的程度,但是,要使物質的純度達到100%是困難的,即使運用近代物理和化學方法,也只能檢驗是否存在著其他分子而達不到提純的目的。

  在溶劑中由于其他分子的混入而使純度降低,這些其他的分子稱為雜質。雜質的混入是多方面的。以氯仿為例,首先在制備氯仿時,制備的原料有可能原封不動地殘留下來(包括操作和后處理使用的試劑),如丙酮、四氯化碳、水等;其次是制備氯仿時由副反應生成的副產物(包括后處理時的副產物)保留下來;第三由于氯仿本身的性質而混入的雜質或者由于光的影響,吸收或分解生成的物質,如光氣、氯化氫;最后由于添加了穩定劑,如乙醇、酚類等。由于如此眾多的因素而使雜質混入,所以在使用溶劑之前必須弄清楚,至少應該將對使用有影響的那一部分雜質除去。

  物質有各種各樣的特有性質,如外觀、氣味、沸點、熔點、凝固點、溶解度、相對密度、折射率、旋光度、紫外吸收光譜、紅外吸收光譜等,這些性質都是表示和測定溶劑純度的主要指標。由于大部分溶劑都含有雜質,因此除上述項目測定外,還有蒸餾試驗、閃點、燃點等物理性質和水分、pH值、硫酸著色試驗、高錳酸鉀試驗、灼燒殘渣、氯化物、硫酸鹽、鉛、砷、游離酸、游離堿、醇、醛、酮等預測可能混入雜質的測定方法。

  世界各國對品種如此眾多的溶劑(包括化學藥品)純度都規定有測定純度的方法,并將每一種溶劑的純度規格化。如日本工業標準JIS(Japariese Industrial  Standard),美國材料試驗學會ASTM (American Socielv For Testing Material),英國標準BS(British Standard),德國工業標準DIN(Deutsche Industrie-Normen)。我國規定有國家標準和行業標準。

  其他測定溶劑純度的方法有氣相色譜、質譜、核磁共振譜法等,特別是氣相色譜法.除個別溶劑外,幾乎可以測定所有溶劑中的雜質,同時還可以測定溶劑本身的含量,這是測定純度不可缺少的一種方法。特殊的純度測定方法還有離子電極法、原子吸收光譜分析法等。