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高效液相出峰異常解決方法
文章來源:新藍景國際化學在線      發布日期:2015/9/29 11:20:33      瀏覽次數:

一、保留時間變化
可能的原因 : 解 決 方 法

1. 柱溫變化 : 柱恒溫

2. 等度與梯度間未能充分平衡 : 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱

3. 緩沖液容量不夠 : 用>25mmol/L的緩沖液

4. 色譜柱污染 : 每天沖洗柱

5. 柱內條件變化 : 穩定進樣條件,調節流動相

6. 色譜柱快達到壽命 : 采用保護柱

二、保留時間縮短

可能的原因 : 解 決 方 法

1. 流速增加 : 檢查泵,重新設定流速

2. 樣品超載 : 降低樣品量

3. 鍵合相流失 : 流動相PH值保持在3~7.5,檢查柱的方向

4. 流動相組成變化 : 防止流動相蒸發或沉淀

5. 溫度增加 : 柱恒溫

三、保留時間延長

可能的原因 : 解 決 方 法

1. 流速下降 : 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡

2. 硅膠柱上活性點變化 : 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿鈍化柱

3. 鍵合相流失 : 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向

4. 流動相組成變化 : 防止流動相蒸發或沉淀

5. 溫度降低 : 柱恒溫

四、出現肩峰或分叉

可能的原因 : 解 決 方 法

1. 樣品體積過大 : 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%

2. 樣品溶劑過強 : 采用較弱的樣品溶劑

3. 柱塌陷或形成短路通道 : 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件

4. 柱內燒結不銹鋼失效 : 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品

5. 進樣器損壞 : 更換進樣器轉子

五、鬼峰

可能的原因 : 解 決 方 法

1. 進樣閥殘余峰 : 每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗

2. 樣品中未知物 : 處理樣品

3. 柱未平衡 : 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)

4. 三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜) : 每天新配,用抗氧化劑

5. 水污染(反相) : 通過變化平衡時間檢查水質量,用HPLC級的水

六、基線噪聲
可能的原因 : 解 決 方 法

1. 氣泡(尖銳峰) : 流動相脫氣,加柱后背壓

2. 污染(隨機噪聲) : 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑

3. 檢測器燈連續噪聲 : 更換氘燈

4. 電干擾(偶然噪聲) : 采用穩壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)

5. 檢測器中有氣泡 : 流動相脫氣,加柱后背壓

七、峰拖尾

可能的原因 : 解 決 方 法

1. 柱超載 : 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相

2. 峰干擾 : 清潔樣品,調整流動相

3. 硅羥基作用:加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品

4. 柱內燒結不銹鋼失效 : 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品

5. 柱塌陷或形成短路通道 : 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件

6. 死體積或柱外體積過大 : 連接點降至最低,對所有連接點作合適調整,盡可能采用細內徑的連接管

7. 柱效下降 : 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱

八、峰展寬

可能的原因 : 解 決 方 法

1. 進樣體積過大 : 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%

2. 在進樣閥中造成峰擴展 : 進樣前后排出氣泡以降低擴散

3. 數據系統采樣速率太慢 : 設定速率應是每峰大于10點

4. 檢測器時間常數過大 : 設定時間常數為感興趣第一峰半寬的10%

5. 流動相粘度過高 : 增加柱溫,采用低粘度流動相

6. 檢測池體積過大 : 用小體積池,卸下熱交換器

7. 保留時間過長 : 等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫

8. 色譜柱外體積過大 : 將連接管徑和連接管長度降至最小

9. 樣品過載 : 進小濃度小體積樣品