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UPLC柱壓升高問題
文章來源:新藍景國際化學在線      發布日期:2016/8/26 11:35:12      瀏覽次數:

問題:有客戶反映使用新藍景乙腈用于沃特斯的UPLC,發現柱壓比以前高了,問是不是新藍景乙腈加穩定劑了?

解答:首先明確一點,新藍景的產品沒加過任何一點點的穩定劑。
柱壓升高的原因:
1.流動相中的水;任何一瓶水,打開瓶蓋后超過24小時必定開始長菌,因為與空氣有接觸。
2.流動相中添加的酸或緩沖鹽(比如甲酸銨,醋酸銨等);所有的酸或者鹽在打開瓶蓋的時候保質期會大大縮短,而且酸或鹽有些公司不重視,經常會買一些國藥的,那都是雜質很多的,雖然流動相中加的酸或鹽的比例很低,但是這些雜志顆粒是會堵塞管路和分離柱的,并且日積月累后會更嚴重。還有酸或者鹽由于用量少,一般一瓶會用很久;最好的辦法是新開一瓶HPLC級的酸或者鹽,醋酸盡量少用,因為醋酸里面的雜質太多,還不如甲酸。另:鹽類和醋酸在純乙腈中是不溶的,配流動相的時候壓根就不能往純乙腈中加酸或者鹽,必須在B相中兌一點點水再加酸或者鹽,那么這些酸或鹽才能溶解充分。而一般的實驗人員都沒有仔細去研究乙腈的溶解性,到底哪些東西在乙腈中可溶,哪些不可溶,不可溶的物質當然會有顆粒,盡管很小很小的顆粒,還是會造成堵塞的。甲醇對于酸或鹽都溶解的很好,可以往純甲醇中直接加酸或鹽。
3.造成柱壓升高的還可能是管路;UPLC的管線非常細,任何一點點管線的彎折,肉眼看不到的彎折都會導致線路系統壓力升高。
4.任何連接口的地方;管線與管線接頭攢接的時候用力過猛往往會導致管線頭有一點點不同程度的損傷,這一點點損傷就會引起壓力升高,任何一個連接口必須清晰擦拭干凈,保證通暢干凈,管線接頭過一段時間就要頭上切掉一點,一般堵都在入口處,管線頭上切掉一點是對系統維護保障最簡單的辦法。
5.柱子用的時間過久該清洗了;一般人洗柱子,都是正著沖,而堵塞都是在柱頭,正著沖只會讓堵在柱頭的臟東西從柱頭慢慢走到柱尾,整個柱子都搞臟了,多長時間都沖不干凈了;經驗告訴我們應該是柱子反著沖,但是大家都一直認為柱子不能反著用,其實絕大多數的反相柱都沒關系的,只有非常少部分特殊的柱子不能反著沖。

結論:新藍景的產品沒加過任何一點點的穩定劑,并且精餾塔高度是國內沒有的47米,過濾是pall的0.2微米先過濾,后面0.1微米又過濾,不可能有任何顆粒雜質存在;試劑從灌裝 → 瓶蓋入墊 → 貼標 → 裝箱 →封箱 是一條全自動化分裝線。整個分裝過程在密閉潔凈空間完成,產品質量達到了極致。