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新藍景試劑雜質與本底高問題的解答
文章來源:新藍景國際化學在線      發布日期:2016/10/12 15:52:51      瀏覽次數:

客戶試用新藍景乙腈和甲醇后給出的結論是:新藍景的甲醇和乙腈都沒有辦法替代TEDIA,理由如下:

1)根據HPLC與GC數據可看出,新藍景試劑中含有雜質;

2)根據GCMS的TIC圖可以看出新藍景試劑本底較高;

1.關于雜質問題:

從試用報告可以看出,結論中提到的雜質指的是GC-FID檢測結果(如下圖)中保留時間6.508min、6.874min的雜質,而TEDIA的試劑在甲醇、乙腈主峰后面都有1個雜質。所以,結論中提到的雜質指的是GC-FID檢測結果保留時間6.508min、6.874min的雜質。

從色譜圖上可以看出,無論甲醇,還是乙腈,都在同一個位置出現了同一個雜質,這種現象從甲醇、乙腈生產過程中是不可能出現的。另外,我司以及其它客戶也在做相同的檢測,甲醇、乙腈的雜質種類是完全不一樣的(詳見以下檢測結果):

 上述結果是采用Agilent 7890B FID 進行多次重復測試驗證過。方法如下:

色譜柱  DB-1 60米

檢測器:FID

進樣量:1ul

分流比:5:1

進樣口溫度:250℃

升溫程序:40℃保持2min,以5℃/min的速率升溫至65℃,保持5min,以10℃/min的速率升溫至155℃,保持10min。

載氣:高純氦氣

根據乙腈、甲醇的生產工藝及日常檢測分析可以發現,乙腈中可揮發性雜質主要有甲醛、甲醇、丙腈,甲醇中可揮發性雜質主要有乙醇、異丙醇、正丁醇等。這幾種雜質的極性和沸點都有較大的差異,所以在同一個位置出現相同雜質的概率幾乎不存在。因此,這兩個雜質可以斷定不是新藍景甲醇、乙腈中的雜質。

2.關于試劑本底高的問題

結論中提到的試劑本底較高,主要指的是用試劑走空白時,儀器的噪音問題。儀器的噪音和儀器自身的狀態也存在著一定的聯系,即使是同一種品牌的試劑,不同時間本底噪音都不可能完全一致,都會有波動。

根據色譜圖提供的信息、我們得出結論,造成上述現象的原因是氣相色譜和HPLC設備系統雜質導致乙腈、甲醇出現多余的雜質峰;我司要求重新復測。當我司技術人員達到現場和試用人員溝通后發現,試用人員試用前,并未對系統進行置換、清洗,而是按照新藍景的乙腈、新藍景甲醇、TEDIA乙腈、TADIA甲醇的順序進行了樣品的檢測,每個樣檢測2次,一共進行了8次進樣,前四次進樣檢測結果中均出現了6.508min、6.874min的雜質,并且這兩個雜質含量從第一次到第四次,變化較大,到第5次至第8次,這兩個雜質消失了,由此可以說明這是氣相色譜系統雜質導致的。所以現場要求重新檢測,要求使用同樣的方法,重新按照TEDIA乙腈、TADIA甲醇、新藍景的乙腈、新藍景甲醇順序檢測,對方也同意了我們的要求,重新進行了檢測,最終檢測結果顯示,以前出現6.508min、6.874min的雜質消失啦,新藍景乙腈能取代TEDIA乙腈,新藍景甲醇在HPLC本底稍高于TEDIA甲醇,但是,試劑本底和儀器的噪音和儀器自身的狀態也存在著一定的聯系,即使是同一種品牌的試劑,不同時間本底噪音都不可能完全一致,都會有波動。